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探測器如為正常使用,檢測器應根據其性質、按說明書規定進行清洗。比如, uv/vis檢測器或 fl檢測器,當沖洗柱和系統時,檢測器循環池中的污染物也被一起清洗。但蒸發光檢測器或質譜儀需要根據說明書定期清洗。使用中會產生難以揮發的污染物沉積,如離子源的噴針、毛細管、錐孔、預四極等元件,因此需要定期清洗。并且聯接具有這些探測器的系統沖洗時,好與這些探測器斷開,以減少對探測器的污染。
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概述總而言之,如果實驗室日常使用的液相色譜儀能夠認真做好這三件事——除氣、過濾、沖洗,您的儀器就能得到-的預防性維護,使用起來也會覺得順手。誠然,20mm透明鉗口平底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,在實際操作中遇到的問題并不那么簡單,但是這三個好習慣是正確操作、使用 hplc系統的基礎。
lc對大多數人來說都是-上手的儀器,但就算是使用了幾年、有經驗的分析員也會習慣于一些錯誤的操作(師傅教錯了嗎?),常常造成某些儀器故障。便利、快速的分析過程固然重要,但為了多做樣品而忽略了一些-的步驟,常常會得不償失,哪些操作不能做?哪一種是不可偷的?這些小故障的機率并沒有教過呢?在液體相中的四個關鍵因素是什么呢?
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調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,只有生產者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之,反向將迅速降低柱效。預加保護柱為了避免破壞固定相,應選擇合適的流動相(-是 ph)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。
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不要把復雜的樣品,-是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預處理,20mm透明鉗口圓底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應該經常更換保護柱。【前輩經驗】如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了以后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出,發現類似于氣泡的存在,在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩,順利解決。
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被測樣品顆粒顆粒在液相系統中的第二個來源是試樣。有些實驗室把樣品放入自動采樣盤(或人工進樣)之前,首先要經過一個0.45μ m針筒式過濾器過濾。這種方法可以有效地去除樣品中的微粒。但這一過程要注意一點:你用了針筒過濾器,不可能100%獲得經過過濾器測試的樣品,總會有或多或少的損失。損失源于以下幾個方面:過濾器過濾膜的吸附、過濾器濾出微粒的吸附、針筒濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。
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如有丟失,過濾后的液體中被測物的含量或濃度是否與原始樣液的含量或濃度相同?這通常需要通過實驗加以證實。確定此步驟會增加工作量和成本。過濾是一種消耗,每臺過濾器的價格從幾元到十幾元。但是在分析食品中的殘留物時,20mm透明鉗口圓底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,由于底物大多比較復雜,因此過濾這一步就成為的步驟。實踐分析工作中,一般檢測每組樣品都要配外標、加回收或質控樣品,所以只要檢測得到的信噪比達到檢出限要求,就可以認為這一步可以作為系統誤差而忽略。