武漢泰特沃斯科技有限公司為您提供影響頂空氣相色譜儀分析的參數(shù)。一、樣品的性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基質(zhì)有關(guān)系，---是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大分配系數(shù)大的組分，基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常---，因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng)：鹽析、加水、調(diào)ph、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量
在頂空氣相色譜中，進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時(shí)間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無重要意義的，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性，即要---進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越小在凝聚相中的溶解度越大，樣品量波動對結(jié)果的影響越大，實(shí)際分析，分配系數(shù)一般未知，故需---樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān)，影響分配系數(shù)。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點(diǎn)越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時(shí)間。
實(shí)際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化樣品瓶中有空氣，還可能使頂 空氣體的壓力過高，---是---故要選擇高沸點(diǎn)的---，過高的頂空氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
四、平衡時(shí)間
平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，所需平衡時(shí)間越短。另外，擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。縮短平衡時(shí)間可以采用攪拌的方法，機(jī)械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶
頂空樣品瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20ml,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20ml。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小、進(jìn)樣體積等。
密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用---的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠耐高溫性能好)、丁基橡膠價(jià)格低、氟橡膠惰性好，為防止密封墊對樣品組分的吸附，現(xiàn)多用內(nèi)襯聚四---或鋁的密封墊。---時(shí)應(yīng)通過空白分析確認(rèn)密封墊中不揮發(fā)物對樣品分析的干擾。
頂空進(jìn)樣器氣路系統(tǒng)：頂空進(jìn)樣器的主氣路部件共包括以下各部件： 4個(gè)閥、3個(gè)加熱區(qū)、壓力調(diào)節(jié)器、樣品定量環(huán)、取樣探針、管路與接頭；頂空分析流程：頂空進(jìn)樣器的分析過程可分為四個(gè)步驟：1、加熱平衡；2、負(fù)壓取樣填充樣品定量環(huán)；3、定量環(huán)平衡；4、進(jìn)樣。
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