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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí),熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶,結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài),而被留在液相內(nèi),在大多數(shù)情況下,先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的,于是雜質(zhì)便在熔融液中富集,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質(zhì) s 1 與殘液分離,然后對晶體進(jìn)行“發(fā)汗”, “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化,熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣,待發(fā)汗完畢后,物質(zhì) s 1 又進(jìn)一步純化為 s 2 ,如此反復(fù),待晶體 s n 純度達(dá)到要求時(shí),將其全部熔化并收集。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)加活性炭煮沸脫色,將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進(jìn)行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過飽和度低的情況下進(jìn)行。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實(shí)施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照比1:2:2的比例通過原料進(jìn)口5加入反應(yīng)釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機(jī)8,加熱至90°c,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度,使溫度保持在15c/min的降溫的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30°c。出現(xiàn)固相和液相,固相在反應(yīng)釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入回流冷凝集氣裝置4中,通過冷凝再回到反應(yīng)釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應(yīng)釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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